高效液相色譜儀作為精密分析儀器,其性能穩(wěn)定性和使用壽命高度依賴科學養(yǎng)護。以下從操作規(guī)范、組件維護、環(huán)境控制及故障處理等方面,系統(tǒng)闡述HPLC的養(yǎng)護要點,幫助用戶規(guī)避常見問題,延長儀器壽命。
一、日常維護:預防性操作是關鍵
1. 輸液系統(tǒng)維護
- 流動相管理:
?、?配置流動相需使用超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)或色譜純溶劑,經0.45 μm濾膜過濾并超聲脫氣15分鐘,避免氣泡或顆粒堵塞系統(tǒng)。
?、?每日測試前用異丙醇或甲醇沖洗管路,置換殘留溶劑,防止鹽類析出或微生物滋生。
- 泵保養(yǎng):
① 運行后及時清洗泵頭,禁用腐蝕性溶劑(如濃硫酸)。機械泵需定期檢查密封圈,發(fā)現(xiàn)滲漏立即更換。
?、?避免干吸(泵運轉時無液體),可能導致泵頭磨損或氣穴損傷。
2. 進樣系統(tǒng)清潔
- 自動進樣器:
?、?每次測試后用甲醇-水(50:50)沖洗進樣針,并用擦鏡紙擦拭針外殘留。
?、?每周拆卸進樣閥,浸泡于10%硝酸溶液中超聲清洗,去除緩沖鹽結晶。
- 手動進樣:
確保樣品注入,避免殘留污染定量環(huán)。高粘度樣品需稀釋后進樣。
3. 色譜柱保護
- 操作規(guī)范:
① 嚴禁直接進樣未過濾的樣品,建議預裝0.22 μm在線過濾器。
?、?避免超壓運行(通常不超過柱標稱壓力的80%),突然高壓可能導致柱床塌陷。
- 保存方法:
反相柱(C18)需保存于甲醇-水(1:1)中,正相柱(硅膠柱)用正己烷封存,生化柱(如蛋白質柱)需添加防腐劑(如0.05%疊氮鈉)。
4. 檢測器維護
- 紫外檢測器:
?、?定期用乙醇擦拭流通池窗口,防止樣品殘留導致透光率下降。
② 氘燈壽命約2000小時,能量衰減至初始值70%時需更換。
- 熒光檢測器:
每次測試后用清水沖洗流通池,避免熒光物質殘留干擾后續(xù)檢測。
二、定期深度維護:保障長期穩(wěn)定性
1. 系統(tǒng)沖洗與校準
- 季度維護:
?、?使用5%硝酸溶液沖洗金屬管路,去除氧化沉積物;反相系統(tǒng)可用0.1%磷酸清洗。
② 校準流速精度:通過秒表測量實際流量與設定值偏差應<5%。
- 年度維護:
① 更換老化管路(如PEEK管變脆或變色)。
② 校驗檢測器波長準確性(使用鈥玻璃濾光片校準紫外波長)。
2. 色譜柱再生與評估
- 柱效恢復:
反相柱可用溶液反向沖洗,去除強吸附物質;離子交換柱需用高濃度鹽溶液再生。
- 性能評估:
每半年測試柱效(如尿嘧啶峰塔板數≥80%理論值)、保留時間漂移(<15%)及拖尾因子(≤2.0%)。
三、長期停用處理:防止元件損壞
1. 短期停機(<1周):
- 用甲醇沖洗系統(tǒng)后關機,保持色譜柱充滿溶劑。
2. 長期停機(>1周):
- 拆卸色譜柱保存,泵頭注入硅油防銹,檢測器流通池干燥后封口。整機放入防潮箱(濕度<40%)。
四、環(huán)境控制與操作規(guī)范
1. 溫濕度管理:實驗室溫度需控制在20-25℃,濕度<60%,避免冷凝水腐蝕光學部件。
2. 防塵措施:儀器加蓋防塵罩,空氣凈化系統(tǒng)保持PM10<50 μg/m³。
3. 操作禁忌:嚴禁帶電插拔插頭,突然斷電前需先關閉主機電源。
五、數據記錄與備件管理
1. 維護日志:記錄每次維護內容、更換零件批號及儀器狀態(tài),便于追溯。
2. 備件儲備:常規(guī)備用進樣閥、密封墊、氘燈、色譜柱(建議同型號備份2根)。